本標準規定了油料中油的游離脂肪酸含量測定所用的儀器、試劑、分析步驟和結果計算。
本標準適用于食用油料。
本標準不適用于月桂酸含量較高的油料。
2.引用標準
GB/T14489.1油料水分及揮發物含量測定法
3.定義
脂肪酸含量:試樣按本標準規定的操作條件測定浸出油中游離脂肪酸以油酸表示的質量百分含量。
4.原理
試樣在索氏抽提器中用石油醚作溶劑浸出,所得到的油用堿標準溶液滴定存在游離脂肪酸。
5.設備
5.1 分析天平;感量0.0001g,
5.2 粉碎機、研缽。
5.3 電熱干燥箱:(103士2'C).
5.4 索氏抽提器帶250mL接收瓶。
5.5 干燥器:裝有有效的干燥劑.
5.6 10mL堿式滴定管,最小分度值。.05mL,
5.7 濾紙筒:與索氏抽提器適宜規格。
6.試劑和溶液
本標準所列試劑均為分析純,水為蒸餾水。
6.1 30-60'C石油醚(HG3-1003),
6.2 乙醚(HG3-1002),
6.3 95%乙醇(GB679),
6.4 氫氧化鉀或氫氧化鈉(GB2306),(GB629).
6.5 乙醚,95%乙醇等體積混合液(用前調至中性)。
6.6 0.1mol/I氫氧化鉀(或氫氧化鈉)95%乙醇標準溶液:需在5d前配制,使用前過濾用苯二甲酸氫鉀準確標定
6.7 1%酚酞指示劑:1g/100mL95%乙醇酚酞指示劑溶液。
6.8 石英砂、脫脂棉、沸石
7.樣品的制備
7.1 分析樣品的制備:用四分法從2kg原始樣品中分取出所需樣品量,保存于具塞試樣瓶中備用。
7.2 試驗樣品的干燥:按GB/T14489.1測定水分含量。如樣品水分大于1000,則需將樣品干燥至10%以下。
7.3 試樣的制備
7.3.1 門含油量在20%以下的樣品用粉碎機粉碎后稱取10g裝入濾紙筒內。
7.3.2 含油在200以上的樣品稱取log后按下述方法處理:較大籽粒樣品切碎,小籽粒直接用研缽加少量石英砂研后裝入濾紙筒中。處理好的試樣要立即進行浸出。
8 分析步驟
油的浸出:上述裝好樣品的濾紙簡口用脫脂棉封好后放入索氏抽提器內,用石油醚在水溫約75C的水浴上抽提4h?;厥杖軇?。取下已知質量的接收瓶擦干水跡后在103℃干燥箱內干燥至恒重。兩次稱量結果相差不得超過5mg,8.10一測定:用100mL乙醚,95%乙醇等體積混合液洗滌接收瓶。將浸出油全部轉移到200mL錐形瓶加入酚酞指示劑2-3滴,用0.1N堿液(6.6)
9.結果計算
9.1 游離脂肪酸含量按下式計算:
離脂肪酸含量(%),滴定至溶液呈粉紅色(持續1min)記下所用體積Vo游離脂肪酸含量(%),滴定至溶液呈粉紅色(持續1min)記下所用體積
9.2 平行測定結果符合允許差(9.3)要求時,以其算術平均值作為結果。否則需重新進行測定,直至符合允許差要求為止。
結果保留1位小數。
9.3 允許差
同時或連續進行的兩次測定結果之允許差不超過0.2%。
附加說明:
本標準由中華人民共和國商業部提出。
本標準由商業部糧食儲運局歸口。
本標準由商業部谷物油脂化學研究所負責起草。
本標準主要起草人郝希成。
本標準參考 OCS方法A65-49,Aa6-38,Ac5-41,ISO729--1988(E)
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