公告信息：
1材料與方法
1.1標準與試劑
順式及TFA甲酯的單標及混標分別購自Supelco、Fluka及Sigma公司。10%～15%三氟化棚甲醇溶液購自Fluka公司，正庚烷（色譜純）購自Sigma公司，無水乙醇、氫氧化鈉、氯化鈉、無水硫酸鈉等常用試劑購自汕頭西隴化工廠。
1.2儀器
島津氣相色譜儀（帶氫火焰離子檢測器和全自動進樣器），萬分之一電子天平，六孔恒溫水浴鍋，HA-500A氫空一體機等。
1.3樣品的選擇
共選擇豆油、低芥酸菜籽油、玉米油、紅花油、牛油、豬油、氫化豆油、氫化棕櫚油、氫化軟棕櫚油9種，均保存于4℃冰箱待檢。
1.4實驗方法
參照ISO15304[3]、AOCSCe1f-96[4]和Ce1h-05方法經部分修改，操作步驟如下：取油脂樣品（20～30mg）放入50ml三角燒瓶中，加4ml濃度2%氫氧化鈉-甲醇溶液及沸石，后將冷凝管固定于燒瓶上。在80℃水浴加熱皂化回流直至油滴消失（約10min）。用移液管從冷凝管頂部加5～7ml10%～15%三氟化硼甲醇溶液于三角瓶中，繼續加熱2min，從冷凝管頂部加3～5ml庚烷，繼續加熱1min后冷卻至室溫。加少量飽和氯化鈉溶液并輕搖三角瓶數次，繼續加氯化鈉溶液至燒瓶頸部。吸取上層溶液過適量無水硫酸鈉去除溶液中痕量水后即可注入氣相色譜儀進行分析。
1.5儀器條件
為有效分離順式C18:3和C20:0脂肪酸，選用BPX-70毛細管柱（70%cyanopropylpolysilphenylene-siloxane），柱內徑0.25mm，膜厚0.25μm，柱長60m。進樣量1μl，分流比100:1。
1.6結果及計算
用GCSolution進行數據采集和分析，面積歸一法計算結果，并根據單標定性結果和本實驗中所使用的毛細柱等件采用如下定義：將順式C18:0到順式C18:1之間的脂肪酸甲酯（fattyacidmethylesters,FAME）峰定義為反式C18:1；將順式C18:1到順式C18:2之間的FAME峰定義為反式C18:2；將順式C18:2到順式C18:3之間的FAME峰定義為反式C18:3；上述反式C18:1、C18:2、C18:3之和為TFA含量。
2結果
2.1油脂中TFA測定方法的建立（圖1）
對測定條件（程序升溫條件、氣體流量、壓力等）反復摸索，確定脂肪酸分離效果最佳的儀器條件為：進樣器溫度250℃，壓力206.8kPa，總流量65.1ml/min，柱流量：1.22ml/min，線速度：26.9cm/min，檢測器溫度為260℃。采用程序升溫：初始溫度150℃，以3℃/min升至240℃。結果表明，油脂中的各種脂肪酸可以很好分離，且各實驗室間驗證結果接近。
2.2同一實驗室測定結果的重復性(表1，2)
豆油中TFA總量平均為1.34%，而氫化豆油TFA總量則高達45.31%，與文獻報道一致。無論在TFA含量很低的豆油，還是含量非常高的氫化豆油，十次分析結果的重復性較好，除個別含量非常低的脂肪酸RSD大于10%外，其余各脂肪酸組分RSD均小于10%，TFA總和的RSD在豆油和氫化豆油中分別是2.0%和0.3%，說明測定方法有很好的重復性。
2.3不同實驗室測定結果的驗證（表3～5）
四個實驗室分別對9種油脂樣品驗證其方法的可操作性和實驗室間的精密度，由于篇幅有限，以下僅列出豆油、氫化豆油、豬油的驗證結果。
顯示該方法在不同實驗室有很好的一致性。
豆油、氫化豆油、豬油的TFA總和（TTFA）的RSD分別是5.0%、1.1%和4.6%，均遠小于10%。
2.4部分動植物油脂中TFA含量測定應用上述方法分別測定玉米油、紅花油、菜籽油、氫化棕櫚油、氫化軟棕櫚油、牛油等樣品中TFA組成和含量，結果顯示玉米油、紅花油及菜籽油中TFA總含量均低于3%，與文獻報道基本一致，而氫化植物油由于加氫作用，其TTFA的量隨加工條件、植物油種類不同而有較大差異。本實驗中氫化棕櫚油和氫化軟棕櫚油中TTFA分別達總脂肪的9.28%和16.59%。牛油屬于反芻動物油脂，反芻動物瘤胃可將部分順式脂肪酸轉化成反式，是天然TFA重要來源。本實驗牛油的TFA含量達到7.22%，高于植物油，也高于豬油。
3討論
TFA測定有氣相色譜法、氣-質聯機和傅立葉紅外法等。其中氣相色譜法因其儀器較易普及、分析方法相對簡單而易于推廣。各國都建立了適合本國條件的TFA測定方法。
在脂肪酸計算方法方面，有面積歸一法、外標準法、內標準法等，其中內、外標準法都因標準品價格昂貴難以購買，而測定的脂肪酸有限，使應用受到限制，且在氫化植物油中，各脂肪酸的峰不能完全分開，利用內、外標準法定量時都會使實驗誤差加大，因此本實驗采用面積歸一法進行定量。結果表明，該方法實驗室內重復性好，不同實驗室間的結果也有很好的一致性（RSD均遠小于10%）。同時本實驗還對豆油的面積歸一法和內標法結果進行了比較，證明兩者間一致性很好（表略）。
以上結果表明該方法可作為動植物油脂中TFA的測定方法，為制定國標方法提供了依據。
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