公告信息：
1實(shí)驗部分
1.1試驗樣品
餐飲業(yè)廢油脂是指餐飲業(yè)和食品加工業(yè)在生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)過(guò)程中廢棄的不宜食用的油脂，主要包括煎炸老油和潲水油，前者是餐飲業(yè)經(jīng)多次高溫煎炸食品后廢棄的油脂，后者則是從餐飲企業(yè)污水隔油池中回收的油脂。鑒于潲水油和煎炸老油的加工方式和處理程序不同，本研究采集了毛油(從餐飲業(yè)污水隔油池中回收并經(jīng)簡(jiǎn)單脫水、脫渣處理后的廢油脂)、精煉油A(毛油經(jīng)進(jìn)一步脫水、脫渣、活性炭吸附脫色處理后得到的油脂)、精煉油B(毛油經(jīng)進(jìn)一步脫水、脫渣、白土吸附處理后得到的油脂)、精煉油C(精煉油A或精煉油B再經(jīng)進(jìn)一步脫水、脫渣、脫色處理后得到的油脂)、煎炸老油(餐飲企業(yè)如麥當勞等多次煎炸食品后的殘油)、精煉煎炸老油(經(jīng)過(guò)脫水、脫渣、除色處理后的煎炸老油)作為實(shí)驗樣品。潲水油樣品取自廣州地區規模較大的餐飲業(yè)廢油脂加工廠(chǎng)，煎炸老油樣品則取自麥當勞等餐飲企業(yè)的煎炸殘油。另外從市場(chǎng)選取一些合格的食用花生油和調和油作為對比樣品。
1．2揮發(fā)性有機物的測定
取一定量樣品，先蒸餾分離出揮發(fā)性組分，分別收集100oC和100-200oC的餾分，然后進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜(GC—MS)分析。測定條件：頂空進(jìn)樣，7O℃平衡35min，搖晃2min，停4min；色譜柱始溫4O℃，保持2min，20℃／min升溫至8O℃，保持2min，5℃／min升溫至180℃；進(jìn)樣口溫度250oC；載氣為氦氣，1mL／min；不分流進(jìn)樣，EI源7OeV，rn／z30～440。
1.3重金屬的測定
準確稱(chēng)取10g油樣品置于坩鍋中，干灰化處理后轉移至燒杯中，加入6mol／LHNO5mL，然后在電爐上加熱解，蒸干冷卻后加入6mol／LHNO，3mL浸泡，再轉移到100mL容量瓶中，用(1+49)HNO定容，然后用電感偶合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定(美國PerkinElmerICP一2000DV)，測定條件為：入射功率1．3kW，輔助氣流15L／min，載氣0．2L／min，清洗0．8L／min，觀(guān)察高度15mm。
1．4薄層色譜和紅外光譜分析
取一定量油樣品進(jìn)行薄層色譜分析；另取樣品經(jīng)柱色譜分離出潲水油和煎炸老油的拖尾斑。并進(jìn)行紅外光譜分析。
2結果與討論
2．1GC—MS分析結果
廢油脂中揮發(fā)性有機物的GC—MS分析結果見(jiàn)表1。在100oC餾分中檢出丙酸、丁酸和戊酸，在100—200oC餾分中檢出醛類(lèi)、酸類(lèi)、烷烴類(lèi)、苯類(lèi)、醇類(lèi)以及2-戊基呋喃等28種有機物。
2．2薄層色譜和紅外光譜分析結果
薄層色譜分析結果表明，在相對保留因子R廠(chǎng)0．73處合格食用油、潲水油、煎炸老油都有斑點(diǎn)，說(shuō)明三者含有相同的組分；潲水油在R廠(chǎng)0_4之后有非常明顯的托尾長(cháng)斑，煎炸老油則在R廠(chǎng)0．2l處有較明顯的拖尾斑，而食用油均沒(méi)出現相應的拖尾斑，說(shuō)明潲水油和煎炸老油的組分較合格的食用油復雜。
通過(guò)柱色譜分離出潲水油R廠(chǎng)0．4和煎炸老油Rf0．21之后的拖尾斑，并進(jìn)行紅外光譜分析，在相同的條件下對食用油也進(jìn)行紅外光譜分析。比較結果發(fā)現，食用油、潲水油和煎炸老油在3000cm附近均有吸收峰，表明含有碳碳不飽和鍵有機物；合格食用油在l715．97、l737．53和l716．22cm處有吸收，表明含有酯類(lèi)碳氧雙鍵；煎炸老油、精練油A和精練油B的拖尾斑在l71I．21、l7l3．53和l706．79cm處有吸收，表明含有醛、酮類(lèi)碳氧雙鍵。
上述結果表明，食用油的主要成分為不飽和的酯類(lèi)(這與文獻報道結果一致)，而潲水油、煎炸老油含有碳碳不飽和鍵的醛、酮類(lèi)物質(zhì)(實(shí)驗發(fā)現，潲水油比煎炸老油含有更多醛、酮類(lèi)物質(zhì))。
2．3重金屬分析結果
在廢油脂加工過(guò)程中普遍使用硫酸等物質(zhì)進(jìn)行油水分離，這些物質(zhì)具有強腐蝕性，接觸金屬器皿后會(huì )引入重金屬，有可能成為廢油脂的特征化學(xué)成分。
分析結果表明，潲水油含有錳(Mn)、鋅(Zn)、銅(cu)、鎳(Ni)、六價(jià)鉻(Cr6+)和鉛(Pb)等重金屬，其中部分重金屬的含量嚴重超過(guò)食用花生油的指標，煎炸老油也含有重金屬，但含量相對較低(結果見(jiàn)表2)。
2．4廢油脂特征指標分析
2．4．1感官指標
經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單加工的潲水油雜質(zhì)多、色澤暗淡、混濁、透明度較差、手感粘性小，味道不純(有較強的酸敗味和腐臭味)，感官性狀與食用油明顯不同，通過(guò)視覺(jué)、嗅覺(jué)、味覺(jué)、觸覺(jué)可進(jìn)行初步鑒別。然而，經(jīng)過(guò)2次或2次以上脫水、脫渣和脫色處理的精煉廢油，從感官性狀方面較難與正常食用油進(jìn)行區別。
2．4．2理化指標
結合食用油國家標準的理化指標及其檢測方法，對廢油脂進(jìn)行了分析測定，理化指標包括水分、相對密度、折射率、酸值、過(guò)氧化值、皂化值、碘值、硫酸根、氧化值和羰基價(jià)等，并將測定結果與食用油國家標準進(jìn)行比較。
結果表明，廢油脂的相對密度、折射率、過(guò)氧化值、皂化值、羰基價(jià)、重金屬等指標值與食用油相近，不宜用作鑒別廢油脂的特征指標，其它理化指標則可用于鑒別廢油脂。
2．4．2．1水分
水分可作為鑒別潲水油的特征指標之一，但不能作為煎炸老油的鑒別指標。
2．4．2．2酸值
油脂的酸值是指中和lg油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。游離脂肪酸是油脂腐敗和氧化變質(zhì)的產(chǎn)物，酸值可作為鑒別廢油脂的重要特征指標。
2．4．2．3碘值
碘值是在規定條件下lkg油脂發(fā)生加成反應所需碘的質(zhì)量(g)，反映油脂的不飽和程度。煎炸老油在煎炸過(guò)程中不飽和脂肪酸分解和氧化，不飽和脂肪酸含量大大減少，碘值明顯降低。測定碘值可鑒別煎炸老油，但不能鑒別潲水油。
2．4．2．4硫酸根離子
在潲水油處理過(guò)程中使用硫酸，因此檢測廢油脂中殘留的硫酸根離子可以鑒別潲水油。
2．4．2．5氧化值
油脂氧化值與油脂的新鮮和酸敗程度有關(guān)，測定氧化值可鑒別廢油脂。
2．4．2．6脂肪酸
用氣相色譜一質(zhì)譜技術(shù)可以對廢油脂中的脂肪酸成分進(jìn)行識別。實(shí)驗表明，廢油脂中存在多種在食用油中很少見(jiàn)的脂肪酸，比如順一ll一十四碳烯酸、12一甲基一十四碳烷酸、12一甲基一十六碳烷酸、順，順一8，ll一十八碳二烯酸、順，順一7，1O一十八碳二烯酸。食用油中偶數碳脂肪酸所占比例較大，而廢油脂中奇數碳脂肪酸所占比例較大。廢油脂的成分較食用油復雜，GC—MS分析可以鑒別廢油脂。值得一提的是，廢油脂色譜圖中醛類(lèi)和酮類(lèi)化合物出峰雖然較小，但特征性較強，在廢油脂鑒別中可提供十分有用的信息。
另外，廢油脂中脂肪酸相對不飽和度(U／R)也可用于鑒別廢油脂。這是由于廢油脂中部分不飽和脂肪酸發(fā)生氧化和酸敗，生成醛類(lèi)或酮類(lèi)化合物以及飽和脂肪酸和小分子酸，使得不飽和脂肪酸所占的比例減小。然而，煎炸老油的U／R值低于潲水油，這是由于煎炸老油已被高溫氧化的緣故。
3小結
感官性狀、酸值、氧化值、硫酸根離子、脂肪酸相對不飽和度、揮發(fā)性有機物中的醛類(lèi)和酮類(lèi)化合物等指標可用于鑒別潲水油和煎炸老油；水分含量可用于鑒別潲水油，但不能鑒別煎炸老油；碘值指標可用于鑒別煎炸老油，但不能鑒別潲水油。本工作尚處于初步研究階段，餐飲業(yè)廢油脂的鑒別程序及管理規范等有待進(jìn)一步研究，食用油市場(chǎng)和餐飲業(yè)食用油的抽檢工作也有待進(jìn)一步展開(kāi)。
