公告信息：
1樣品制備及實(shí)驗方法
1．1膨潤土活化
樣品取自WF、LX、LY三地，樣品于活化前濕法篩分提純。用水充分浸泡后，在高速分散機中將礦漿攪拌5min，用325目標準篩篩分；篩下產(chǎn)品脫水后，放入110℃電熱鼓風(fēng)箱中干燥，最后用磨粉至過(guò)200目。
活化實(shí)驗在恒溫水浴箱中加熱進(jìn)行。在300mL的玻璃燒杯中，每次加人試驗樣品量為509，用HCl活化，液固比為3：l，活化時(shí)用玻璃棒每隔8min攪拌一次，用布氏漏斗真空過(guò)濾洗滌至pH值為4．5，活化樣品在110℃用恒溫烘箱烘干，磨粉至過(guò)200目。
活化WF土(5％HCl，4h)和LX土(15％HCl，6h)是通過(guò)提高活化溫度來(lái)加深活化程度，而活化LY土(5％HCl，95℃)是通過(guò)延長(cháng)活化時(shí)間來(lái)加深活化程度。
1．2蒙脫石含量的測定
用吸藍量換算蒙脫石含量，蒙脫石含量=(吸藍量／0．442)×100％。膨潤土分散于水溶液中具有吸附亞甲基藍的能力，吸附亞甲基藍的量稱(chēng)為吸藍量，以1009試樣吸附亞甲基藍的克數表示，膨潤土中蒙脫石含量越高，吸藍量越高。吸藍量=[(礦×0．0029)／刎×100(g亞甲基藍／1009土)，職mL)是消耗亞甲基藍的體積，0．0029即為0．2％亞甲基藍試液，腳為試樣質(zhì)量(g)。
1．3活性白土化學(xué)成分的測定
(1)SiO，的測定。
稱(chēng)取0．59試樣，精確至0．00019，置于已裝有49NaOH的銀坩堝中，加蓋，置于高溫爐中，從低溫開(kāi)始逐漸升溫至650～700℃，并在此溫度下保持12～20min。將坩堝及蓋置于蒸發(fā)皿中，加40mL鹽酸(1+1)，在水浴上加熱至熔快完全溶解。以少量水沖洗坩堝及蓋，將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸發(fā)至干，其間不斷用平頭玻璃棒搗碎所析出的鹽類(lèi)成粉末狀。
然后將蒸發(fā)皿置于烘箱內，于110℃烘干1h，取出瓷皿，稍冷，加5mL鹽酸，放置5min，加入20mL熱水，煮沸，攪拌使鹽類(lèi)溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾，用洗凈燒杯承接濾液，以熱鹽酸(5+95)洗滌皿壁及沉淀3～5遍，繼續用熱水洗至無(wú)氯離子(用1％硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀和濾紙一并移入已恒重稱(chēng)量的瓷坩堝中，在沉淀上滴2滴硫酸(1+1)，在電熱板上低溫烘干，然后移人高溫爐中，逐漸升高溫度，使濾紙充分灰化，最后于1050～1100℃灼燒1h，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。兩次稱(chēng)量結果之差為二氧化硅的量。
(2)A120，的測定。
將二氧化硅濾液定容至500mL的容量瓶中，吸取濾液25．0mL，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加入10mLEDTA溶液(0．02mol／L，此溶液每毫升約相當試樣中含氧化鋁2％)，其量應足以使溶液中鋁離子完全絡(luò )合，并過(guò)量5mL左右。滴加2滴對硝基酚指示劑溶液(0．1％)。加熱至近沸。用氨水(1+1)中和至溶液剛呈現黃色，再滴加鹽酸(1+1)至溶液恰好褪色。加入10mL乙酸一乙酸銨緩沖溶液(pH值=4．5)，加熱煮沸5min，取下待試液溫度為80～90℃時(shí)，加入6滴PAN指示劑溶液(0．1％)，用銅標準溶液(0．01mol／L)滴定至紫紅色為第一終點(diǎn)(不記取讀數)。加入1．59氟化鈉，加熱煮沸5min，取下待試液溫度為80～90℃時(shí)，用銅標準溶液(0．01mol／L)滴定至試液由黃色變?yōu)榉€定的紫紅色或紫藍色為終點(diǎn)。記錄第二次滴定所消耗的銅標準溶液的毫升數。
試樣中氧化鋁的百分含量按下式計算：
式中，y為第二次滴定時(shí)所消耗銅標準溶液的體積，mL；5．098×lO_4為lmL銅標準溶液(0．010mol／L)相當于氧化鋁的量g；仞為試樣質(zhì)量g。(3)MgO的測定。
用原子吸收分光光度計法測定。
1．4脫色力的測定
在相同測試條件下，選擇脫色力適中的標準土，與試樣對同一菜油介質(zhì)進(jìn)行脫色，在脫色效果相同的情況下，標準土用樣量緲．與試樣用樣量販之比，乘以標準土的脫色力值。即：試樣脫色力=標準土脫色力×形／％。標準土取自浙江仇山，脫色力為154。
2實(shí)驗結果與分析
2．1活化過(guò)程中蒙脫石含量變化與脫色力的關(guān)系
測定三種土不同活化程度的吸藍量、脫色力，并由吸藍量換算蒙脫石的含量，進(jìn)行比較分析(見(jiàn)表1)。
由上表可知，三種土隨著(zhù)活化程度的加深，脫色力先增大后減小，在這個(gè)過(guò)程中，蒙脫石含量一直下降，說(shuō)明蒙脫石晶體結構不斷遭到破壞。從三種土的活化情況看，在蒙脫石含量為33％～37％之間時(shí)，即蒙脫石晶體結構遭到適當破壞時(shí)，脫色力達到最大值。
2．2酸化過(guò)程蒙脫石化學(xué)成分的變化與脫色力的關(guān)系
隨著(zhù)酸化程度的加深，蒙脫石中化學(xué)成分發(fā)生了變化。通過(guò)對活化后活性白土化學(xué)成分及脫色力的測試，討論金屬陽(yáng)離子溶出對脫色力的影響。由于蒙脫石晶體結構是兩層硅氧四面體夾一層鋁氧八面體，硅在酸化過(guò)程中不會(huì )溶出，而且隨著(zhù)層間和八面體位金屬陽(yáng)離子的溶出，硅的含量在相對增加，而八面體的鋁離子隨著(zhù)活化程度加深會(huì )不斷溶出，鋁離子的含量不斷減小，所以用晶體結構中硅鋁含量比來(lái)表示活化程度。
由表2～4可以分析得到：通過(guò)測定活化過(guò)程中硅、鋁、鎂成分可以看出，在活化初期，鎂離子溶出要快于鋁離子，鋁離子溶出比較慢，說(shuō)明類(lèi)質(zhì)同象取代鋁離子的鎂離子較易從鋁氧八面體中溶出；在脫色力達到最大值之前，鋁的溶出緩慢，當脫色力達到最大值后，繼續活化，鋁的溶出率大幅度增加，說(shuō)明鋁氧八面體中鋁大量溶出，八面體結構遭到嚴重破壞，此時(shí)脫色力開(kāi)始下降。通過(guò)三地膨潤土活化過(guò)程硅鋁比變化與脫色力關(guān)系可以看出，當硅鋁比在范圍3．8～5．0之問(wèn)時(shí)，即蒙脫石晶體結構遭到適當破壞時(shí)，脫色力達到最大值。
3結論
活性白土脫色力與蒙脫石晶體破壞程度有很大關(guān)系。隨著(zhù)恬化程度的加深，脫色力先增大后減小，蒙脫石含量一直下降，說(shuō)明活化過(guò)程是蒙脫石結構不斷遭到破壞的過(guò)程；在脫色力達到最大值之前，八面體中類(lèi)質(zhì)同象取代鋁離子的鎂離子溶出要快于鋁離子，鋁的溶出緩慢，當脫色力達到最大值后，繼續活化，鋁的溶出率大幅度增加，鋁氧八面體結構遭到嚴重破壞，此時(shí)脫色力開(kāi)始下降；從三種土的活化情況看，在蒙脫石含量為33％～37％之間，硅鋁比在范圍3．8～5．0之間，即蒙脫石晶體結構遭到適當破壞時(shí)，脫色力達到最大值。
